自動電位滴定儀作滴定分析試驗步驟
更新時間：2017-09-06 點擊次數(shù)：2543
自動電位滴定儀分電計和滴定系統(tǒng)兩大部分，電計采用電子放大控制線路，將指示電極與參比電極間的電位同預(yù)先設(shè)置的某一終點電位相比較，兩信號的差值經(jīng)放大后控制滴定系統(tǒng)的滴液速度。達(dá)到終點預(yù)設(shè)電位后，滴定自動停止。儀器為微機(jī)控制滴加量，其結(jié)構(gòu)分為電計和滴定系統(tǒng)兩大部分。
自動電位滴定儀同時可做PH分析以及滴定分析，PH分析上期我們已有分享，那么作滴定分析時又該如何呢？
1、首先裝好滴定裝置，將電磁閥兩頭的硅膠管分別用力套入滴定管和滴液管的接頭上。
2、將電磁閥插入儀器后部的插孔中，在滴定管中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3、按“快滴”鍵，調(diào)節(jié)電磁閥螺絲，使標(biāo)準(zhǔn)液流下，趕走液路部分全部氣泡。
4、按“慢滴”鍵，同樣調(diào)節(jié)電磁閥螺絲，使慢滴速度為每滴0.02ml左右。
5、重新加滿標(biāo)準(zhǔn)液，按短滴鍵，使滴定管中的標(biāo)準(zhǔn)液調(diào)節(jié)到零刻度。 F、選擇開關(guān)置“預(yù)設(shè)”檔，調(diào)節(jié)預(yù)設(shè)電位器至使用者所滴溶液的終點電位值，mv值和PH值通用，如終點電位為-800mv，則調(diào)節(jié)終點電位器使數(shù)顯為-800，如終點電位為8.5PH，則調(diào)節(jié)終點電位器使數(shù)顯為850即可。
6、預(yù)設(shè)好終點電位后，選擇開關(guān)按使用要求置mv或PH檔，此時“預(yù)設(shè)”電位器就不能再動了。
7、用戶在作滴定分析時，為保證滴定精度，不能提前到終點也不能過滴，同時又不能使滴定一次的時間太長，自動電位滴定儀設(shè)有長滴控制電位器，即在遠(yuǎn)離終點電位時，滴定管溶液直通被滴液，在接近終點時滴定液短滴(每次約0.02ml)逐步接近終點，到達(dá)終點時(±3mv或±0.03PH)停滴，延時20秒左右，電位不返回即終點指示燈亮，蜂鳴器響。
由于各種不同類型的電位滴定到達(dá)終點的滴定斜率曲線不同，滴定突躍值差異很大，所以長滴和短滴的控制位置也有很大的不同，如長滴時間過長，極易滴過終點，影響精度，如產(chǎn)滴時間過短，則滴定一個樣品時間就拖的太長，影響工作效率，所以使用者在初次滴定某一個樣品時可先將長滴控制電位器，反時針旋到底，(此時離終點電位約300mv或3.00PH處才長滴)，然后在滴定過程逐步調(diào)節(jié)滴定控制電位器，使滴定直通的時間逐步增加，直到既能短滴可靠的到達(dá)終點，又節(jié)約滴定時間。
如用戶不知道被測溶液的終點電位值，可分別按本儀器“快滴”和“慢滴”二個鍵用手工滴定法來確定終點電位，即在遠(yuǎn)離終點時按，“快滴”鍵，在靠近終點時(電位開始明顯變化時)按“慢滴”鍵(按住不放每滴約0.02ml,每2秒左右一滴)同時記下每滴后電位的變化值，找出每滴變化量大的電位值就是該溶液的終點電位值。
電位滴定法是在滴定過程中通過測量電位變化以確定滴定終點的方法，和直接電位法相比，電位滴定法不需要準(zhǔn)確的測量電極電位值，因此，溫度、液體接界電位的影響并不重要，其準(zhǔn)確度優(yōu)于直接電位法，普通滴定法是依靠指示劑顏色變化來指示滴定終點，如果待測溶液有顏色或渾濁時，終點的指示就比較困難，或者根本找不到合適的指示劑。電位滴定法是靠電極電位的突躍來指示滴定終點。在滴定到達(dá)終點前后，滴液中的待測離子濃度往往連續(xù)變化n個數(shù)量級，引起電位的突躍，被測成分的含量仍然通過消耗滴定劑的量來計算。
